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May 18, 2024

Spannungszwillinge in einem zusammensetzungskomplexen Stahl mit sehr hoher Stapelfehlerenergie

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 3598 (2022) Diesen Artikel zitieren 7188 Zugriffe 25 Zitate 3 Altmetrische Metrikdetails Deformationszwillinge werden in großen flächenzentrierten kubischen Massen selten gefunden

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Details zu den Metriken

Deformationszwillinge werden in massiven kubisch-flächenzentrierten (FCC)-Legierungen mit sehr hoher Stapelfehlerenergie (SFE) unter Standardlastbedingungen selten gefunden. Hier berichten wir auf der Grundlage von Ergebnissen aus quasistatischen Zugexperimenten in großen Mengen über Verformungszwillinge in einem mikrometerkorngroßen, zusammensetzungskomplexen Stahl (CCS) mit einem sehr hohen SFE von ~79 mJ/m2, weit über dem SFE-Regime für Zwillingsbildung (< ~50 mJ/m2) für FCC-Stähle angegeben. Die duale Nanopräzipitation, die durch die Freiheitsgrade der Zusammensetzung ermöglicht wird, trägt zu einer ultrahohen tatsächlichen Zugspannung von bis zu 1,9 GPa in unserem CCS bei. Durch die Verstärkungswirkung wird die Fließspannung so erhöht, dass sie den hohen kritischen Wert für das Einsetzen mechanischer Zwillinge erreicht. Die Bildung von Nanozwillingen wiederum ermöglicht weitere Kaltverfestigungs- und Zähigkeitsmechanismen, die die mechanische Leistung verbessern. Der Hochspannungszwillingseffekt führt zu einem bisher ungenutzten Verstärkungs- und Zähigkeitsmechanismus, der die Entwicklung von Legierungen mit hohem SFEs und verbesserten mechanischen Eigenschaften ermöglicht.

Zu den plastischen Verformungsmechanismen, die die mechanische Leistung kristalliner metallischer Materialien bestimmen, gehören Versetzungen, Zwillingsbildung, Stapelfehler und verschobene Phasenumwandlungen1. Während die Bewegung der ersteren Defekte, also der Versetzungen, die Gitterkohärenz aufrechterhält, erzeugen die letzten drei Mechanismen Symmetriebrüche, die sich in Änderungen in der Stapelreihenfolge der dicht gepackten Atomebenen manifestieren. Dieser kristalline Defekt wird als Stapelfehler bezeichnet und der damit verbundene energetische Nachteil wird als Stapelfehlerenergie (SFE)2 bezeichnet. Kinematisch werden Zwillinge, Stapelfehler und verschobene Phasenumwandlungen durch partielle Versetzungen verursacht3. Diese haben eine geringere Eigenenergie als vollständige Gitterversetzungen, aber wenn sie aktiviert werden, verschieben Teilversetzungen das Gitter lokal in die falsche Konfiguration und erzeugen so den Stapelfehler. Aus diesem Grund kommen in Massenmaterialien mit relativ hohen SFEs, wie etwa reinem Al (166 mJ/m2) und Ni (125 mJ/m2), typischerweise keine Zwillinge, Stapelfehler und displazierenden Phasenumwandlungen vor, die Metallen hervorragende Kaltverfestigungseigenschaften verleihen können. m2)2,4,5, bei dem der konkurrierende Versetzungsschlupf energetisch weniger kostspielig ist4,6. Abgesehen von einigen Extremfällen7,8,9,10,11,12, wie z. B. der Verformung von nanokristallinen Al-Filmen unter Mikroindentation7 oder massivem Al, das großen Dehnungsraten ausgesetzt ist11, wird das Verformungsverhalten von Materialien mit hohem SFE-Wert durch Versetzungen bestimmt. Infolgedessen haben Massenlegierungen mit hohem SFE bis heute nicht die hervorragenden Kaltverfestigungsreserven freigesetzt, die mechanische Zwillinge und Stapelfehler bieten.

Früheren Untersuchungen der letzten Jahrzehnte zufolge wurde Verformungszwillinge auch in zugbeanspruchten Fe-Mn-Al-C-Stählen mit hohem SFE (die Obergrenze für Zwillingsbildung liegt bei ~50 mJ/m2), einer vielversprechenden Materialklasse für, nicht gefunden Aufgrund ihrer geringen Massendichte, hervorragenden mechanischen Eigenschaften und niedrigen Kosten13 sind sie äußerst anspruchsvolle technische Anwendungen. Die Verformung von Fe-Mn-Al-C-Leichtbaustählen wird zunächst durch planare Versetzungsverschiebungen dominiert, die sich mit fortschreitender Verformung zu Gleitbändern mit hoher Versetzungsdichte entwickeln14. Höhere Festigkeits-Duktilitäts-Regime bleiben für diese Legierungen jedoch unzugänglich, da die verfügbaren Kaltverfestigungsmechanismen weiterhin auf Versetzungen und deren Wechselwirkungen mit Korngrenzen und Ausscheidungen beschränkt sind15,16,17. Der TWIP-Effekt (Twinning Induced Plasticity) als hochwirksamer Kaltverfestigungs- und Zähigkeitsmechanismus, der attraktive mechanische Eigenschaften ermöglicht, ist für diese Materialien aufgrund ihrer hohen SFEs bisher nicht zugänglich.

Hier berichten wir über Verformungszwillinge und den damit verbundenen hohen Verstärkungseffekt in einem leichten, zusammensetzungskomplexen Stahl (CCS) mit einem SFE von ~79 mJ/m2. Wie oben erwähnt, ist in der Regel davon auszugehen, dass Verformungszwillinge in Schüttgütern mit derart hohen SFE unter quasistatischen Zugbelastungsbedingungen nicht auftreten können. Bei den CCS handelt es sich um eine Materialklasse, die durch die Anwendung des Konzepts der Hochentropielegierungen (HEAs) auf die Neukonstruktion herkömmlicher leichter Fe-Mn-Al-C-Stähle20 entwickelt wurde. Die durch das Konzept der hohen Entropie eingeführten kompositorischen Freiheitsgrade ermöglichen es, die Gesamtzusammensetzung des Materials in Bereiche zu verschieben, in denen die Bildung einer einzigartigen Mischung aus dualer Nanopräzipitation von \({{{{{\rm{\kappa }}}}}} \)-Carbide (geordnete kubisch flächenzentrierte Phasen, FCC) und B2-Phasen (geordnete kubisch raumzentrierte Phasen, BCC) werden möglich und erzeugen die hohe Festigkeit, die zur Aktivierung mechanischer Zwillinge erforderlich ist.

Das in dieser Arbeit untersuchte CCS hat eine nominale Zusammensetzung Fe-26Mn-16Al-5Ni-5C (At.-%). Nach der Homogenisierung bei 1200 °C wurden die Gussstähle auf eine Gesamtdickenreduzierung von 75 % warmgewalzt, anschließend auf eine Dickenreduzierung von 60 % kaltgewalzt und anschließend 3 Minuten lang bei 900 °C geglüht (siehe „Methoden“).

Abbildung 1 zeigt die Mikrostrukturen des Materials über mehrere Längenskalen. Die Legierung weist eine teilweise rekristallisierte Struktur mit B2-Phase in einer austenitischen γ-Matrix (FCC) auf, die durch die inverse Polfigur (IPF) (Abb. 1a) und die Phasenkarte (Abb. 1b) aus der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) sichtbar wird. Mehreren EBSD-Karten zufolge nehmen die rekristallisierten Bereiche in der Mikrostruktur einen Anteil von 57 % mit einer durchschnittlichen Korngröße von ~1,5 μm ein, während der Rest (43 %) nicht rekristallisierte Bereiche mit einer größeren durchschnittlichen Größe von ~10 μm sind. Das Bild der Hellfeld-(BF)-Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) in Abb. 1c zeigt eine nahezu homogene Verteilung von Ausscheidungen sowohl im Korninneren als auch an den Korngrenzen mit Größen von mehreren hundert Nanometern. Die BF-STEM-Analyse (Abb. 1c) zeigt auch die Bildung der zweiten Art von Ausscheidungen (identifiziert als \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbide) zusammen mit der B2-Phase , entweder durch Abdeckung des Grenzflächenbereichs zwischen B2-Phase und γ-Matrix (weiße Pfeile) oder durch engen Kontakt zu B2-Niederschlägen ähnlicher Größe (schwarze Pfeile).

eine EBSD-IPF-Karte. b EBSD-Phasenkarte. c BF STEM-Bild. Die IPF-Karte zeigt die Existenz sowohl rekristallisierter (RX) als auch nicht rekristallisierter (NRX) Regionen. Die Phasenkarte zeigt die Bildung von B2-Ausscheidungen in der Austenitmatrix, während das BF-STEM-Bild die Bildung des anderen Niederschlags (\({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbid) zeigt. zusammen mit der B2-Phase. Schwarze Linien in b zeigen Korngrenzen mit großem Winkel an. Schwarze Pfeile und weiße Pfeile in c zeigen zwei Arten der Dual-Nanopräzipitation an. d ABF-Bild und e, f entsprechende Zoom-in-Bilder. Die eingefügten FFT-Muster bestätigen Strukturen von B2, \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbid und \({{{{\rm{\gamma }}}}}} \) Matrix. g Atomkarten für einzelne Elemente und die durch Isokompositionsflächen von 20 at hervorgehobene Karte. % Ni und 12 at. % C. h Eindimensionale Zusammensetzungsprofile entlang des schwarzen Pfeils in g, der die chemische Zusammensetzung jeder Phase zeigt. i HAADF-STEM-Bild und EDS-Karten zeigen den engen Kontakt von \(\,{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbid und B2-Ausscheidungen mit ähnlichen Größen. IPF, BF, ABF, FFT, HAADF und EDS beziehen sich auf „inverse Polfigur“, „Hellfeld“, „ringförmiges Hellfeld“, „schnelle Fourier-Transformation“, „hochwinkliges ringförmiges Dunkelfeld“ usw „energiedispersive Röntgenspektroskopie“.

Um die Nanopräzipitate auf atomarer Ebene weiter zu charakterisieren, führten wir eine hochauflösende STEM-Analyse mit ringförmigem Hellfeld (ABF) und Atomsondentomographie (APT) durch. Abbildung 1d zeigt ein repräsentatives B2-Partikel, umgeben von der \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbidphase. Die vergrößerten Bilder in Abb. 1e und f zeigen die atomare Struktur beider Phasen. Die geordnete Struktur von B2 wird weiter durch die Übergitterreflexionen entlang der <001>-Zonenachse im Einschub von Abb. 1e und die geordnete Struktur von \({{{{{\rm{\kappa }}}}}} bestätigt. \)-Carbid wird durch Übergitterreflexionen entlang der <110>-Zonenachse aus FFT-Mustern (Fast Fourier Transform) sichtbar, wie im Einschub von Abb. 1f gezeigt. Die dreidimensionale Morphologie und chemische Zusammensetzung der Niederschläge wird durch APT-Analyse ermittelt (Abb. 1g). Die Atomkarten für jedes Element (Abb. 1g) und eindimensionale Zusammensetzungsprofile (Abb. 1h) zeigen, dass Ni und Al in den B2-Partikel- und C-Partitionen in den angrenzenden \({{{{{\rm{\ kappa }}}}}}\)-Carbid, was die Ausfällung von B2 und \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbid in Bezug auf ihre jeweiligen chemischen Zusammensetzungen bestätigt. Die Karten der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) in Abb. 1i zeigen die Koexistenz von (Ni, Al)-reichem B2 und C-reichem \({{{{{\rm{\kappa }}}}} }\)-Carbid-Ausscheidungen mit ähnlicher Größe, was die andere Art der Topologie bestätigt, die in diesem Dual-Nanopräzipitationssystem beobachtet wird.

Basierend auf der von APT erhaltenen Zusammensetzungsanalyse haben wir die SFE der austenitischen γ-Matrix durch thermodynamische Berechnungen geschätzt21,22,23, was einen SFE-Wert von ~79 mJ/m2 (siehe „Methoden“) für die γ-Matrix unseres CCS nahelegt. was in den SFE-Bereich für typische austenitbasierte Fe-Mn-Al-C-Leichtbaustähle fällt13. Ein solcher SFE-Bereich ist normalerweise viel zu hoch, um mechanische Zwillingsbildung in austenitischen Materialien unter Zugbelastung zu aktivieren, wie mehrere Studien zeigen13,18.

Wir führten Zugversuche an dem Material mit Massenproben bei einer relativ geringen Dehnungsrate von 1 × 10−3 s−1 bei Raumtemperatur durch (siehe „Methoden“). Eine typische tatsächliche Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in Abb. 2a dargestellt (die entsprechende technische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in der ergänzenden Abbildung 1 dargestellt), die eine ultrahohe wahre Zugfestigkeit von nahezu 1, 9 GPa aufweist. Diese hohe Festigkeit unseres CCS übertrifft die von zuvor entwickelten Leichtbaustählen mit ähnlichen SFEs deutlich (siehe Abb. 2a). Die Charakterisierung der Verformungsunterstrukturen zeigt ein planares Gleiten der Versetzungen in der austenitischen Matrix bei einer geringen lokalen Dehnung von ~ 2 % (siehe ergänzende Abbildung 2), das auf die hohe Gitterreibungsspannung und die planaren Versetzungskerne zurückzuführen ist . Wenn die plastische Spannung auf ~11 % ansteigt, ist eine deutlich höhere Dichte an Versetzungen zu beobachten, die die \({{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Karbide durchschneiden und anschließend festgehalten werden B2-Partikel (siehe ergänzende Abbildung 2). Zusätzlich zur Kombination der Schneid- und Umgehungsmechanismen werden auch Versetzungen innerhalb der B2-Partikel beobachtet, was auf eine gemeinsame Verformung von B2 und Matrix bei mittleren Dehnungsniveaus schließen lässt. Insgesamt verläuft die plastische Verformung über Versetzungen bei niedrigen und mittleren Dehnungen (siehe ergänzende Abbildung 2), ähnlich wie bei anderen Leichtbaustählen13.

eine echte Zugspannungs-Dehnungs-Kurve für das CCS unter Zug bei einer Dehnungsrate von 10−3 s−1. Der Einschub zeigt schematisch die Geometrie der Zugprobe. Die wahren Spannungs-Dehnungs-Kurven von vier typischen Leichtbaustählen mit ähnlichen SFEs wie unser CCS (Fe-27Mn-12Al-0,9C40, Fe-30Mn-11Al-4Mo-1,1C41, Fe-30Mn-8Al-1,1C42 und Fe- Zum Vergleich sind 29Mn-9Al-1,6Si-1,2C16, in Gew.-% dargestellt. b Deformationsunterstrukturen des CCS bei einer lokalen Dehnung von 70 %. Rote Pfeile zeigen die Nanozwillinge an. c Hochauflösendes HAADF-Bild, das die atomare Struktur der Deformations-Nanozwillinge zeigt. TB gibt die Zwillingsgrenze an. d FFT-Muster, das die Zwillingsstruktur bestätigt.

Bei höheren Dehnungsniveaus stellen wir mechanische Zwillingsbildung in unserer Legierung fest. Wir haben eine Probe in einem Bereich mit einer lokalen Dehnung von ~70 % (nahe der Bruchoberfläche; siehe ergänzende Abbildung 3) für die STEM-Analyse herausgehoben. Zusätzlich zu einer hohen Versetzungsdichte zeigt das Hochwinkel-Ringdunkelfeld-STEM-Bild (HAADF) in Abb. 2b, dass sich in diesem Dehnungsstadium mehrere parallele dünne Platten gebildet haben. Die hochauflösende HAADF-STEM-Beobachtung zeigt deutlich die Zwillingsbildung von Atomebenen (Abb. 2c), und das entsprechende FFT-Muster zeigt außerdem ein <110>Matrix//<011>Zwillingssystem, das das häufigste Zwillingssystem in FCC-Legierungen ist (Abb . 2d).

Um den Entstehungsmechanismus dieser mechanischen Zwillinge besser zu verstehen, führten wir In-situ-TEM-Zugversuche durch (Abb. 3a – h und Zusatzvideo). Die Ausgangsmikrostruktur der CCS-Probe wird sowohl durch BF-Bilder (Abb. 3a) als auch durch Low Angle Ring Dark Field-Bilder (LAADF) (Abb. 3e) dargestellt. Abgesehen von den Ausscheidungen sind sowohl der rekristallisierte Bereich mit feinen Körnern als auch der nicht rekristallisierte Bereich mit Versetzungen sichtbar, was mit den für das Schüttgut kartierten Mikrostrukturen übereinstimmt (Abb. 1c). Während des In-situ-Zugversuchs dominieren Versetzungsbildung und Bewegung die plastische Verformung vom frühen bis zum mittleren Dehnungsstadium. LAADF-STEM-Bilder in Abb. 3b und BF-TEM-Bilder in Abb. 3f zeigen deutlich die Versetzungsbewegung im frühen Stadium der Verformung, und die Dichte der Versetzungen nimmt mit zunehmender Dehnung zu.

a, e Ausgangsmikrostruktur des CCS vor der Zugbelastung. b, f Versetzungsschlupf dominiert das frühe Stadium der Verformung. c, g Bildung mechanischer Zwillinge an verschiedenen Stellen bei der Rissbildung. d, h Risse breiten sich in verschiedene Körner aus, während Brüche an den Grenzflächen zwischen B2 und der Austenitmatrix unterdrückt werden. Die eingefügten SAED-Muster in g und h zeigen Zwillingsstrukturen, und das entsprechend indizierte Muster ist in der ergänzenden Abbildung 4 dargestellt. LD gibt die Belastungsrichtung an.

Im späteren Stadium des In-situ-Verformungsexperiments im TEM erscheint eine Platte mit relativ dunklem Kontrast in einem Bereich, in dem ein Riss auftritt (Abb. 3g), der durch SAED-Analyse (Selected Area Electron Diffraction) als Zwillingsereignis identifiziert wird (Einschub in Abb. 3g). Es ist erwähnenswert, dass eine solche Zwillingsbildung gleichzeitig auch in anderen Körnern auftritt, die weit vom Riss entfernt sind (Abb. 3 und ergänzende Abb. 5). Die beim In-situ-TEM-Zugversuch beobachteten Deformationszwillinge sind mehrere hundert Nanometer dick und damit deutlich größer als die Zwillinge mit nur wenigen Nanometern Dicke, die in der Hauptprobe gefunden wurden (Abb. 2). Dies liegt daran, dass die Fließspannung in der In-situ-Probe aufgrund des Dünnfilmeffekts wesentlich höher ist als im Massenzugversuch25,26. Ein weiteres interessantes Merkmal ist, dass der Riss nicht an den inkohärenten Grenzflächen zwischen Matrix und B2-Partikeln entstand und das anschließende Wachstum des Risses durch verschiedene Körner verlief (Abb. 3d, h), was einen intragranularen Bruchmodus zeigt, wie durch EDS weiter bestätigt Karten, die in der ergänzenden Abbildung 6 dargestellt sind. Dieses Merkmal unterscheidet sich deutlich vom Risswachstumsverhalten in herkömmlichen Legierungen, bei denen ein Reißen und eine Delaminierung der Grenzflächen zwischen FCC und B2 beobachtet wird27.

Wir haben die Probenbereiche in der Nähe des Risses nach dem In-situ-TEM-Zugversuch durch anschließende hochauflösende TEM-Analyse weiter untersucht. In Abb. 4a sind mehrere Zwillinge zu sehen, und die hochauflösenden TEM-Bilder zeigen Zwillingsstrukturen (Abb. 4b). Auch nach den In-situ-Zugversuchen werden mehrfache Stapelfehler festgestellt (Abb. 4a). Die TEM-Bilder in Abb. 4c zeigen eine fehlerhafte Stapelfolge von Atomen in der FCC-Matrix.

a Zwillinge und Stapelfehler in der Nähe der Rissregionen. b Vergrößertes Bild, das die Zwillingsbildung zeigt. c Vergrößertes Bild, das die Stapelfehler zeigt. „TB“ und „SFs“ geben die Zwillingsrand- bzw. Stapelfehler an.

Die Keimbildung von 1/6 <112> Shockley-Teilversetzungen ist für die Bildung von Deformationszwillingen wesentlich (ergänzende Abbildung 7). Bei Materialien mit sehr hohen SFEs verläuft die Versetzungsbewegung über perfekte Versetzungen 1/2 <110>, da Teilversetzungen auf Kosten von Stapelfehlern erfolgen und daher hohe Spannungen zur Bildung erforderlich sind. Wir schätzen, dass die kritische Zwillingsspannung in unserem Stahl 1,5–1,7 GPa beträgt (siehe „Methoden“). Dieser Spannungswert ist viel höher als die Zugfließspannungen zuvor untersuchter Leichtbaustähle mit ähnlichen SFEs, jedoch mit maximalen Zugspannungsniveaus unter 1,5 GPa (Abb. 2a). Die ultrahohe tatsächliche Zugspannung unseres Stahls (bis zu 1,9 GPa, siehe Abb. 2a) erreicht die erforderlichen hohen kritischen Zwillingsspannungen und führt somit zu Verformungszwillingen in diesem Material, unabhängig von seiner hohen SFE.

Die daraus resultierenden hervorragenden mechanischen Eigenschaften des vorliegenden CCS sind auf die spezifische Legierungsdesignstrategie zurückzuführen, die von zwei Hauptideen geleitet wird. (1) Wir übernehmen das HEA-Konzept, um Leichtbaustähle neu zu gestalten, indem wir ihre Zusammensetzungskomplexität erhöhen und so das bisher unerreichbare Dual-Nanopräzipitationssystem in unserem CCS erreichen. Diese Nanopräzipitate verstärken die Legierung erheblich, indem sie Versetzungen umgehen und schneiden20, was zu einer hohen Kaltverfestigung führt28,29. (2) Bei höheren Verformungen ermöglicht das hohe Spannungsniveau, das sich aus den zunehmenden Versetzungsdichten und den damit verbundenen komplexen Wechselwirkungen zwischen Versetzungen und Nanopräzipitaten ergibt (ergänzende Abbildung 2), die Aktivierung des zuvor unzugänglichen verformungsinduzierten Nanozwillingsmechanismus in der Austenitmatrix. Die Bildung von Nanozwillingen ermöglicht wiederum weitere Spannungsverfestigungs- und Zähigkeitsreserven während der späteren Verformungsstadien, die der Erweichung und Spannungslokalisation entgegenwirken, wie dies bei einigen HEAs19,30,31 und Leichtbaustählen32,33 der Fall ist. Die Tatsache, dass diese Legierungsdesignstrategie erfolgreich ist, vermittelt eine wichtige und allgemeine Lehre: Materialien mit hohen SFEs können für die Aktivierung mechanischer Zwillinge und deren Nutzung zur Verstärkung neu modelliert werden, vorausgesetzt, die erforderlichen hohen Festigkeitsniveaus können durch andere Belastungen erreicht werden Verhärtungsmechanismen. Unsere Arbeit revidiert somit das allgemeine Verständnis, dass mechanische Zwillingsbildung in Materialien mit hoher SFE unter quasistatischen Belastungsbedingungen nicht zugänglich ist, indem sie zeigt, dass mechanische Zwillingsbildung als regulärer Massenverformungsmechanismus ausgelöst wurde, wenn die Aktivierungsspannungen für konkurrierende Verformungsmechanismen (normalerweise Versetzungsbewegung) vorhanden sind hoch genug, ohne die Bruchfestigkeit zu erreichen.

Im aktuellen CCS trägt die erhöhte Festigkeit und Kaltverfestigung der Austenitmatrix, die aus Verformungszwillingen resultiert, zusammen mit der Co-Verformung der B2-Ausscheidungen (ergänzende Abbildung 2) dazu bei, Spannungslokalisation an den inkohärenten Grenzflächen zwischen Austenit/\ zu vermeiden. ({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbide und B2-Phasen. Darüber hinaus kann die Bildung von Nanozwillingen die Ausbreitung von Rissen behindern und so zu einem erheblichen Zähigkeitseffekt beitragen31,34. Alle diese Mechanismen verzögern die Entstehung und Ausbreitung von Rissen, die häufig bei B2-verstärkten FCC-basierten Legierungen auftreten und sich erheblich nachteilig auf die Duktilität einer Legierung auswirken27. Daher wird in unserem CCS eine hervorragende Zugdehnung (~30 %) erreicht, selbst bei einem so hohen Spannungsniveau (~1,9 GPa), wo Legierungen sonst spröder sind.

Zusammenfassend demonstrieren wir die Aktivierung der Verformungs-Nanozwillinge während eines quasistatischen Zugtests eines FCC-basierten Leichtbau-CCS (im mm-Maßstab) mit sehr hohem SFE (~79 mJ/m2), einer interessanten Mechanismuskombination von grundlegender Relevanz in das Gebiet der plastischen Verformung metallischer Werkstoffe. Aufgrund der dualen Nanopräzipitation von \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-Carbid- und B2-Phasen, die durch unsere spezifische Legierungsdesignstrategie ermöglicht wird, weist das CCS daher eine sehr hohe Zugspannung auf Erreichen der kritischen Zwillingsspannung, die für herkömmliche Leichtbaustähle bisher nicht erreichbar war. Das Hochspannungszwillingsphänomen führt zu einer bemerkenswerten Kaltverfestigung in den späteren Stadien der Verformung, was die Entstehung von Rissen an den inkohärenten Grenzflächen zwischen Matrix und B2-Phasen unterdrückt und somit zu einer hervorragenden Duktilität des Materials führt. Unsere Studie zeigt somit eine vielversprechende Designstrategie, indem sie bisher unerreichbare Verformungsmechanismen in Hochleistungsstrukturmaterialien mit hohem SFE auslöst, um deren mechanische Eigenschaften zu verbessern.

Die tatsächliche chemische Zusammensetzung des CCS ist Fe-26,4Mn-15,9Al-4,5Ni-4,9C in at. %, entsprechend Fe-29,6Mn-8,8Al-5,2Ni-1,2C in Gew.%. %, ermittelt aus nasschemischer Analyse. Zum Gießen des CCS unter Ar-Atmosphäre wurde ein Induktionsofen verwendet. Die Homogenisierung wurde 1 Stunde lang bei 1200 °C unter Schutz durch Ar durchgeführt, gefolgt vom Abschrecken mit Wasser. Anschließend wurde durch Warmwalzen bei 1100 °C und Kaltwalzen bei Raumtemperatur die Dicke von 10 auf 1 mm reduziert. Das abschließende Glühen wurde bei 900 °C für 3 Minuten unter Vakuum unter Verwendung eines DIL805A/D-Dilatometers mit einer Heizrate von 50 °C/s und einer Abkühlrate von 220 °C/s durchgeführt.

Proben für Rasterelektronenmikroskopie-Messungen (REM) wurden mechanisch poliert und anschließend mit einer Quarzoxidsuspension feinpoliert. Die EBSD-Kartierung wurde auf einem Zeiss Sigma 300 SEM-Instrument durchgeführt.

Zur Vorbereitung der TEM-Proben wurden Doppelstrahl-Elektropolieren und fokussierter Ionenstrahl (FIB) eingesetzt. Ein Struers TenuPol-5 wurde mit 30 % Salpetersäure in Methanol bei einer Spannung von ca. 10 V und einer Temperatur von –30 °C auf Polierproben aufgetragen. Die SAED-, Transmissionselektronenmikroskopie- (TEM), Rastertransmissionselektronenmikroskopie- (STEM) und EDS-Analyse wurden unter Verwendung von TEM mit Bildfehlerkorrektur und Sondenfehlerkorrektur (FEI Titan Themis) bei 300 kV durchgeführt. Für die HAADF-STEM-Bildgebung wurden ein Halbkonvergenzwinkel der Sonde von 17 mrad und innere und äußere Halbsammelwinkel im Bereich von 73 bis 200 mrad verwendet. Für die LAADF-Bildgebung wurden ein Halbkonvergenzwinkel der Sonde von 17 mrad und innere und äußere Halbsammelwinkel von 14 bis 63 mrad verwendet.

Die In-situ-Verformung wurde mithilfe eines speziell entwickelten Cu-Zughundeknochenhalters realisiert, der die gleichzeitige Erfassung der Verformung und Echtzeit-TEM/STEM-Bilder ermöglicht. Mit dem TEM-Zughundeknochenhalter, der die TEM-Lamelle enthält und in einen Gatan-Halter geladen wurde, wurde die In-situ-Zugverformung bei Raumtemperatur und mit konstanter Dehnungsrate durchgeführt.

Nadelförmige Proben für APT wurden mit einem dualen FIB-SEM-System (FEI Helios NanoLab 600i) hergestellt. APT-Messungen wurden auf einem lokalen Elektrodeninstrument CAMECA LEAP 5000 XR im Spannungspulsmodus mit einer Wiederholungsrate von 200 kHz, einem Pulsanteil von 15 % und einer Probentemperatur von –203 °C durchgeführt. Die APT-Daten wurden mit der kommerziellen Software IVAS 3.8.4 analysiert. Es ist zu beachten, dass \({{{{{{\rm{Fe}}}}}}}_{54}^{2+}\) und \({{{{{{\rm{Al}} }}}}}_{27}^{1+}\) Überlappung bei 27 Da. Daher führten wir die Zersetzungsanalyse35 durch, bei der 35 % der Zusammensetzung auf Al und 65 % der Zusammensetzung auf Fe verteilt wurden.

Zugversuche wurden bei Raumtemperatur mit einer anfänglichen Dehnungsgeschwindigkeit von 10−3 s−1 auf einem Zugtisch von Kammrath & Weiss durchgeführt, wobei hundeknochenförmige Proben mit einer Messlänge von 4 mm, einer Breite von 2 mm und einer Dicke verwendet wurden von 1 mm. Wir verfolgen die lokale Dehnungsentwicklung während des Zugversuchs basierend auf einer digitalen Bildkorrelationsmethode (DIC) unter Verwendung eines Aramis-Systems (GOM GmbH).

Die SFE (\(\varGamma\)) der Austenitmatrix in unserem CCS wurde auf der Grundlage des etablierten thermodynamischen Ansatzes21,22 bewertet:

wobei ρ die molare Oberflächendichte entlang der {111}-Ebenen ist, \(\triangle {G}^{\gamma \to \varepsilon }\) die molare Gibbs-Energie der Phasenumwandlung von Austenit zu Martensit ist und \({{ {{{\rm{\sigma }}}}}}\) ist die Grenzflächenenergie pro Flächeneinheit der Phasengrenze. Die Änderung der molaren Gibbs-Energie während der Phasenumwandlung kann ausgedrückt werden als21,36:

Dabei ist \(\chi\) der atomare Molenbruch und \(\Omega\) die überschüssige Mischungsenergie. Bei Fe-Mn-Al-C-Leichtbaustahl wird davon ausgegangen, dass die möglichen Wechselwirkungen zwischen Restelementen wie Mn-Al und Al-C vernachlässigbar sind36. \({\triangle G}_{{{{{{\rm{mg}}}}}}}^{\gamma \to \varepsilon }\) ist die Gibbs-Energie für den magnetischen Zustand der Phase, also gegeben von

Die Gibbs-Energie aus dem magnetischen Beitrag für jede Phase (\(\gamma\) oder \(\varepsilon\)) kann mit der Gleichung21 berechnet werden

Dabei ist R die Gaskonstante, T die Temperatur (T = 298 K), \(\beta\) das magnetische Phasenmoment dividiert durch das Bohr-Magneton und f (\(\tau\)) eine Polynomfunktion der skalierten Nèel-Temperatur (τ = T/TNèel)21

wobei p = 0,28 und D = 2,34 für FCC23. Thermodynamische Parameter für Fe, Mn, Al und C wurden aus Lit. entnommen. 23 für das Fe-Mn-Al-C-Legierungssystem und diejenigen für Ni wurden aus dem Fe-Cr-Ni-Legierungssystem erhalten21. Es ist zu beachten, dass der Wert der Grenzflächenenergie nicht von Zusammensetzungsschwankungen der Fe-Mn-Al-C-Stähle abhängt36. Der mögliche Einfluss der chemischen Ordnung kann hier vernachlässigt werden, da die APT-Analyse (ergänzende Abbildung 8) und die FFT-Musteranalyse (Einschub in Abbildung 1f) keine Anzeichen einer Ordnung in der FCC-Matrix zeigten.

Unter Verwendung aller in der Ergänzungstabelle 1 aufgeführten Werte und Funktionen wird der SFE mit 79 mJ/m2 berechnet. Dieser berechnete hohe Wert des SFE wird auch durch die vergrößerten LAADF-STEM-Beobachtungen gestützt, die bei einer Dehnung von 2 % durchgeführt wurden, wie in der ergänzenden Abbildung 2 gezeigt, bei der keine Dissoziation von Versetzungen festgestellt wurde. Darüber hinaus wurde das hier verwendete thermodynamische Modell durch SFEs validiert, die mit verschiedenen anderen Methoden gemessen wurden, wie bereits in der Literatur berichtet, einschließlich Röntgenbeugung (XRD), TEM und Neutronenbeugung, für mehrere Fe-Mn-Al-C-Stähle ( siehe Ergänzungstabelle 2). Wie in einer Übersicht über TWIP-Stähle18 zusammengefasst, bilden sich Verformungszwillinge im SFE-Bereich von ~10–50 mJ/m2. Im Vergleich dazu liegt der SFE unseres Stahls mit 79 mJ/m2 deutlich höher als der repräsentativer TWIP-Stähle.

Die kritische Spannung für Zwillinge (\({\sigma }_{t}\)) kann durch ein Mittelfeldmodell geschätzt werden6,37,38

wobei M der Taylor-Faktor für einen zufällig strukturierten Polykristall ist (M = 3,06 basierend auf dem Taylor-Modell und M = 2,7 basierend auf dem Finite-Elemente-Modell der Kristallplastizität39), \(\varGamma\) der SFE (79 mJ/m2), G ist der polykristalline Schermodul (68 GPa, Ref. 20), b ist die Größe des Burgers-Vektors der partiellen Versetzung (0,147 nm, Ref. 18) und D ist die Korngröße. Der Wert der Korngröße (D) wird auf ~5 µm bestimmt, indem die Größen zwischen den rekristallisierten (RX) und nicht rekristallisierten (NRX) Bereichen gemittelt werden. Nach der Berechnung liegt die kritische Zwillingsspannung für unser CCS bei etwa 1,5–1,7 GPa. Die hohe Spannungsverfestigung durch Wechselwirkungen zwischen den Versetzungen und dem dualen Nanopräzipitationssystem spielt eine wichtige Rolle beim Erreichen der kritischen Zwillingsspannung in unserem CCS.

Die tatsächliche Korngröße kann sich ändern, da die Zwillingsbildung bei einer relativ großen Dehnung auftritt. Da die SFE eine dominierende Rolle bei der Zwillingsspannung spielt, insbesondere für den aktuellen Stahl mit sehr hoher SFE (79 mJ/m2) und hoher Zwillingsspannung (1,5–1,7 GPa), ist der mögliche Einfluss der Variation der Korngröße während der Verformung gering unerheblich. Die Versetzungsdichte erreichte ~3,12 × 1014 m−2 bei einer mittleren Probendehnung von 11 %, wobei die ursprünglichen RX- und NRX-Körner kaum noch unterschieden werden können. Da die Zwillingsbildung bei sehr großer Dehnung auftritt, zeigen die NRX- und RX-Körner kaum Unterschiede in ihrer jeweiligen Zwillingsfähigkeit.

Alle zur Bewertung der Schlussfolgerungen in der Arbeit erforderlichen Daten sind in der Arbeit und/oder den ergänzenden Materialien enthalten. Zusätzliche Daten zu diesem Artikel können bei den entsprechenden Autoren angefordert werden.

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Referenzen herunterladen

ZW möchte sich für die Unterstützung des State Key Laboratory of Powder Metallurgy, der Central South University, Changsha, China, und der Changsha Municipal Natural Science Foundation (kq2202091) bedanken. ZL möchte sich für die Unterstützung durch die National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51971248) und die Natural Science Foundation der Provinz Hunan in China (Grant No. 2021JJ10056) bedanken. Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des Schwerpunktprogramms 2006 (Compositionally Complex Alloys – High Entropy Alloys). MS möchte sich für die Unterstützung durch die National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51971247) bedanken. WL ist dankbar für die finanzielle Unterstützung durch das Shenzhen Science and Technology Program (JCYJ20210324104404012) und den offenen Forschungsfonds des Songshan Lake Materials Laboratory (2021SLABFK05).

Staatliches Schlüssellabor für Pulvermetallurgie, Central South University, 410083, Changsha, China

Zhangwei Wang, Min Song & Zhiming Li

Abteilung für Maschinenbau und Energietechnik, Southern University of Science and Technology, 518055, Shenzhen, China

Wenjun Lu & Fengchao An

Max-Planck-Institut für Eisenforschung, Max-Planck-Str. 1, 40237, Düsseldorf, Germany

Dirk Ponge, Dierk Raabe & Zhiming Li

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Zhiming Li

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ZW, WL und ZL haben das Projekt konzipiert. ZW bereitete die Materialien vor, führte die Zugversuche durch und führte die SEM/EBSD- und APT-Charakterisierung durch. WL und FA führten die TEM/STEM- und In-situ-Charakterisierung durch. MS, DP und DR trugen zur Datenanalyse bei. ZW, WL, DR und ZL haben das Manuskript geschrieben. Alle Autoren beteiligten sich an der Diskussion der Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Korrespondenz mit Zhangwei Wang, Wenjun Lu oder Zhiming Li.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Yuri Estrin und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, Z., Lu, W., An, F. et al. Spannungszwillinge in einem zusammensetzungskomplexen Stahl mit sehr hoher Stapelfehlerenergie. Nat Commun 13, 3598 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31315-2

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Eingegangen: 13. September 2021

Angenommen: 07. Juni 2022

Veröffentlicht: 23. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31315-2

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